环境监测员 L三级高级工-化学环境检测员 详细题库

3.1.5 有机污染物检测操作要领与注意事项 题目预览

• 第 1 题 单选题
  在采集测定挥发性有机物水样时，通常需要加入盐酸调节pH至2以下，并装满容器不留空间，其主要目的是（ ）。
  • A. 防止挥发性有机物被微生物降解
  • B. 抑制余氯对有机物的氧化
  • C. 减少挥发性有机物从水样中逸出
  • D. 避免水样中金属离子沉淀干扰
  解析：挥发性有机物易从水样中逸出，因此采样时需将容器装满不留顶空并低温保存，以减少挥发损失；加酸主要是抑制生物降解和余氯氧化，但装满不留空间的核心目的是减少挥发逸出。
• 第 2 题 单选题
  用气相色谱法测定水样中苯系物时，若发现目标峰保留时间逐渐缩短且峰形变宽，最可能的原因是（ ）。
  • A. 载气流量逐渐增大
  • B. 色谱柱柱温逐渐升高
  • C. 检测器灵敏度下降
  • D. 进样口隔垫漏气导致柱流量变化
  解析：进样口隔垫漏气会使实际柱流量发生变化，导致保留时间漂移和峰形变差；载气流量增大通常使保留时间缩短但峰形变窄，柱温升高也会缩短保留时间但一般峰形变尖锐，检测器灵敏度下降主要影响响应值而非保留时间。
• 第 3 题 单选题
  采用液液萃取法富集水样中半挥发性有机物时，若萃取液乳化严重，最适宜采取的处理措施是（ ）。
  • A. 加入适量氯化钠并轻轻摇动促进分层
  • B. 提高萃取温度使乳化层迅速消失
  • C. 加入浓硫酸破坏乳化层后继续萃取
  • D. 直接取乳化液进行氮吹浓缩
  解析：液液萃取乳化时可加入适量氯化钠增大水相离子强度，并轻轻旋转或静置促进分层；提高温度可能加剧挥发损失，加浓硫酸可能破坏目标物，直接取乳化液会影响浓缩和定量的准确性。
• 第 4 题 单选题
  用高效液相色谱法测定水样中多环芳烃时，为减少荧光检测器背景干扰并保护色谱柱，流动相通常需要（ ）。
  • A. 现用现配并经过0.45微米滤膜过滤和脱气
  • B. 加入适量叠氮化钠并长期室温存放
  • C. 使用前直接超声处理但不过滤
  • D. 用强碱性溶液调节pH至10以上
  解析：高效液相色谱流动相应现用现配，经0.45微米滤膜过滤并脱气，以减少颗粒物堵塞色谱柱和气泡干扰检测；叠氮化钠主要用于抑制微生物但可能干扰分析，不过滤会损伤色谱柱，强碱性流动相通常不适合常规反相柱。
• 第 5 题 判断题
  用气相色谱-质谱法测定水样中挥发性有机物时，每批样品均应进行空白试验和替代物回收率检查，以确认分析过程未受到污染且回收率满足质控要求。
  • A. 对
  • B. 错
  解析：空白试验可检查试剂、器皿和环境中是否存在污染，替代物回收率可反映前处理和分析过程的准确性，二者均是挥发性有机物检测中必要的质量控制措施。
• 第 6 题 判断题
  测定水样中半挥发性有机物时，萃取液经无水硫酸钠脱水后可直接进样，无需再进行浓缩和溶剂转换。
  • A. 对
  • B. 错
  解析：液液萃取后目标物通常浓度较低，且萃取溶剂可能与后续色谱条件不匹配，一般需要经过浓缩和溶剂转换后才能进样，直接进样往往无法满足方法检出限和色谱要求。
• 第 7 题 多选题
  进行水样中有机污染物检测时，为减少样品在保存和运输过程中的损失或变化，通常应采取的措施包括（ ）。
  • A. 根据目标物性质选择棕色玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫的容器
  • B. 采样后立即加入适当保存剂并调节至规定pH范围
  • C. 所有有机样品均应在常温下敞口放置以便充分混匀
  • D. 运输过程中保持低温并避免剧烈振荡和阳光直射
  • E. 超过保存期限的样品仍可按原方法继续测定
  解析：有机污染物样品应根据目标物性质选择合适的容器，加入保存剂调节pH，运输中低温避光并避免剧烈振荡；常温敞口放置会导致挥发和污染，超过保存期限的样品不能继续按原方法测定。
• 第 8 题 多选题
  关于有机污染物检测中标准曲线和校准的要求，下列说法正确的有（ ）。
  • A. 标准曲线应覆盖样品预期的浓度范围并至少包含五个浓度点
  • B. 标准曲线相关系数应满足方法规定要求，否则应查找原因并重新绘制
  • C. 每批样品测定前可用一个中间浓度标准点核查曲线，偏差合格后方可继续
  • D. 标准曲线绘制后无需再核查，可一直使用到方法变更
  • E. 标准溶液浓度可根据峰面积随意估算，不必使用有证标准物质
  解析：标准曲线应覆盖预期浓度范围并包含足够浓度点，相关系数需满足方法要求；每批样品可用中间浓度点核查曲线；标准曲线不能无限期使用，标准溶液应使用有证标准物质或可靠来源准确配制。