化学检验员一级高级技师 详细题库

色谱 - 质谱联用法检验的操作要求 题目预览

• 第 1 题 单选题
  在进行色谱-质谱联用分析前，仪器开机准备中，必须首先检查并确认（ ）。
  • A. 载气气源压力与纯度、电力供应稳定
  • B. 计算机软件版本是否为最新
  • C. 实验室环境温度在25℃
  • D. 上次分析报告的完整性
  解析：开机准备的核心是确保仪器运行的基础条件安全且符合要求。载气是色谱分离的流动相，其压力与纯度直接影响色谱柱性能和检测结果；稳定的电力供应是精密仪器正常运行的根本。其他选项虽相关，但非首要或必须的第一步。
• 第 2 题 单选题
  安装色谱柱并进行色谱-质谱联用仪的开机准备时，关于色谱柱老化操作的描述，正确的是应（ ）。
  • A. 在远高于其最高使用温度下快速老化以节省时间
  • B. 连接质谱检测器，同时进行老化以检测流失
  • C. 按照程序升温方法，在略高于方法使用温度但低于柱温上限下进行，且出口勿接检测器
  • D. 无需特别程序，可直接在常温下通载气吹扫
  解析：色谱柱老化旨在去除柱内残留的挥发性物质，使基线稳定。程序升温至略高于方法温度但低于上限能有效去除杂质又保护色谱柱。出口不接检测器（尤其是质谱）是为了防止柱流失物污染离子源等高灵敏度部件。
• 第 3 题 单选题
  配制用于气相色谱-质谱法校准的标准品溶液后，在仪器开机进样前，正确的处理方式是（ ）。
  • A. 立即转移到进样瓶中，并置于自动进样器上常温保存待用
  • B. 根据其稳定性，选择适宜条件（如低温、避光）保存，并在有效期内使用
  • C. 为保持浓度一致，所有标准品应混合在一个瓶中保存
  • D. 必须先进行过滤除菌处理
  解析：标准品溶液的稳定性受多种因素（如溶剂挥发、化合物降解、光照等）影响。为确保校准的准确性，必须根据标准品的理化性质采取适当的保存措施，并在已知的有效期内使用，这是质量控制的基本要求。
• 第 4 题 单选题
  启动质谱仪时，对真空系统的要求是（ ）。
  • A. 为加快开机速度，可同时开启机械泵和分子涡轮泵
  • B. 必须先开启机械泵，待前级真空达到规定值后，再启动分子涡轮泵
  • C. 真空度无需监控，仅需听泵声音判断
  • D. 可在常压下直接启动分子涡轮泵以测试其性能
  解析：质谱仪的离子源和质量分析器必须在高真空下工作。正确的启动顺序是：先开机械泵建立初级（前级）真空，达到分子涡轮泵启动所需的阈值压力后，再启动分子涡轮泵建立高真空。错误顺序会损坏昂贵的涡轮泵。
• 第 5 题 判断题
  在气相色谱-质谱联用仪的开机过程中，质谱仪的开启必须在色谱柱箱温度达到设定值并稳定之后进行。
  • A. 对
  • B. 错
  解析：这是为了防止色谱柱在升温过程中产生的流失物和未挥发的样品组分进入冷的离子源，造成污染。待色谱柱温度稳定后，柱流失降至最低，此时开启质谱检测更为安全、稳定。
• 第 6 题 判断题
  开机准备中，若发现真空泵油颜色变深或液位不足，更换新油后仪器可立即投入正常使用。
  • A. 对
  • B. 错
  解析：更换真空泵油后，泵体内可能残留空气或微量旧油蒸汽，需要一定时间的运行（通常至少半小时）来重新建立稳定、洁净的真空环境。立即使用可能导致真空度波动或不达标，影响质谱性能。
• 第 7 题 多选题
  气相色谱-质谱联用仪开机前，对载气系统（如使用氦气）的检查应包括以下哪些内容（ ）。
  • A. 检查气瓶总压力，确保有足够存量
  • B. 测试载气的火焰离子化纯度
  • C. 检查并确保气体净化管（如脱水、脱氧管）有效未过期
  • D. 使用电子流量计或皂膜流量计确认色谱柱入口处载气流速符合方法设定
  • E. 调节载气减压阀输出压力至色谱仪推荐进气压力范围
  解析：载气系统检查是开机准备的关键。A检查气源；C检查气体纯度保障措施；D确认色谱条件核心参数；E确保供压稳定。B选项“测试火焰离子化纯度”是用于检测氢气和空气的纯度，与载气（氦气）纯度检测方式不符，通常载气纯度使用专用的纯度分析仪或通过检查净化管状态来间接保证。
• 第 8 题 多选题
  为确保分析结果的稳定性，在液相色谱-质谱联用仪完成开机、系统平衡后，正式分析样品前，通常需要确认以下哪些参数或状态已就绪（ ）。
  • A. 质谱质量轴校准已完成且通过
  • B. 液相色谱各通道流动相充足且无气泡
  • C. 质谱离子源喷雾状态稳定，基线噪音在可接受范围
  • D. 液相色谱系统压力稳定，无异常波动
  • E. 自动进样器针座位置已用标准品溶液清洗三次以上
  解析：系统平衡后的最终检查旨在确认所有关键模块运行正常。A涉及质谱准确性；B、D涉及液相输液稳定性，是色谱分离重现性的基础；C直接关联质谱检测灵敏度与稳定性。E选项描述的是进样前的清洗步骤，属于具体操作而非平衡后需“确认”的系统状态，且清洗次数需视具体方法和污染风险而定，并非固定三次。