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用固定方法调整复杂仪器设备参数知识 题目预览

• 第 1 题 单选题
  在HPLC方法中，调整流动相中有机相的比例，主要会影响目标物的（ ）。
  • A. 保留时间
  • B. 检测器灵敏度
  • C. 色谱柱寿命
  • D. 进样精度
  解析：流动相中有机相比例的调整是改变色谱分离选择性的最常用手段，主要通过影响溶质在固定相和流动相间的分配系数来改变其保留时间。
• 第 2 题 单选题
  为优化复杂样品分离度，在方法开发中最常调整的仪器参数是（ ）。
  • A. 自动进样器温度
  • B. 色谱柱温度
  • C. 检测池体积
  • D. 输液泵脉冲
  解析：色谱柱温度是方法开发中优化分离度的关键参数之一，升高柱温可以降低流动相粘度、加快传质过程，从而影响保留时间和分离选择性。
• 第 3 题 单选题
  使用紫外检测器时，方法中设定的检测波长通常依据待测物的（ ）。
  • A. 分子量
  • B. 最大吸收波长
  • C. 熔点
  • D. 极性
  解析：紫外检测器是选择性检测器，其工作原理是基于待测物对特定波长紫外光的吸收。因此，方法设定的检测波长必须选择在该待测物有最大吸收的波长处，以获得最高的检测灵敏度。
• 第 4 题 单选题
  在等度洗脱中，若系统压力异常升高，首先应考虑调整或检查的参数是（ ）。
  • A. 检测器氘灯能量
  • B. 流动相流速
  • C. 柱温箱温度
  • D. 自动进样器清洗液比例
  解析：系统压力与流动相流速呈正相关，且流速是日常操作中最常调整的参数之一。压力异常升高时，在排除堵塞问题后，适当降低流速是直接有效的降压方法。
• 第 5 题 判断题
  对于经过验证的固定分析方法，操作者可以自行根据经验大幅调整关键色谱条件以提高分析效率。
  • A. 对
  • B. 错
  解析：固定分析方法（尤其是药典方法或经过验证的方法）其所有参数均已确定，擅自更改关键色谱条件（如色谱柱类型、柱温、流动相组成、流速、检测波长等）将导致分析结果失去可比性和可靠性，违背了方法学验证的目的。
• 第 6 题 判断题
  反相色谱柱在使用后，必须用适当比例的高水相流动相冲洗以除去缓冲盐，然后再用高有机相保存。
  • A. 对
  • B. 错
  解析：反相色谱柱在使用含缓冲盐的流动相后，若直接保存于高有机相中，会导致缓冲盐析出，堵塞色谱柱筛板和填料颗粒间隙，造成柱压升高甚至柱效下降。正确做法是先用高水相（如5-95%有机相-水）冲洗干净盐分，再过渡到储存溶剂（如高有机相）。
• 第 7 题 多选题
  在日常操作中，以下哪些是维护HPLC色谱柱性能的正确做法（ ）。
  • A. 使用预柱或保护柱
  • B. 使用不含固形物的高纯试剂配制流动相
  • C. 每次分析结束后立即用纯有机相冲洗色谱柱
  • D. 避免色谱柱受到突然的机械震动
  • E. 柱温可长期设置在远高于其标称耐受温度下运行
  解析：A正确，保护柱/预柱可以截留颗粒物和强保留杂质，保护昂贵分析柱。B正确，固体颗粒会堵塞筛板，导致柱压升高。D正确，剧烈震动会破坏填料的均匀填充状态，导致峰形变差。C错误，若流动相含缓冲盐，直接换纯有机相会导致盐析出，应先用高水相过渡。E错误，长期高温会加速固定相降解，缩短柱寿命。
• 第 8 题 多选题
  下列哪些因素可能会导致HPLC色谱峰出现拖尾（ ）。
  • A. 色谱柱柱效下降
  • B. 进样体积过大
  • C. 检测器响应时间设置过长
  • D. 样品溶剂强度强于流动相
  • E. 流动相pH值选择不当导致次级保留
  解析：A正确，柱效下降（如筛板部分堵塞、柱头塌陷）是导致峰拖尾的常见原因。B正确，过大的进样体积会超过柱容量，引起超载拖尾。D正确，强溶剂进样会导致样品在柱头局部聚焦不良，形成拖尾。E正确，对于可离子化化合物，不合适的pH可能导致硅醇基次级相互作用，引起严重拖尾。C错误，检测器响应时间设置过长主要导致峰展宽（呈高斯型对称展宽）而非特定拖尾。